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一、不銹鋼厚壁管中氫行為的試驗(yàn)方法

鋼中氫行為是個范圍廣泛而又沒有一個公認(rèn)的確切定義，一般說來，它是指氫在不銹鋼厚壁管中的擴(kuò)散和集聚、溶解和逸出過程。主要是測試和計(jì)算氫在鋼中的溶解度、擴(kuò)散系數(shù)、擴(kuò)散激活能的變化、氫的集聚程度、氫“陷阱”行為等。氫對鋼性能的影響，也是氫的行為結(jié)果，這將在下一個問題中論述。

因?yàn)橹挥袛U(kuò)散氫才能參與氫行為過程，而在鋼中，一般是不含有擴(kuò)散氫的。因此，進(jìn)行氫行為的研究，其前提必須是使不銹鋼厚壁管中含有擴(kuò)散氫，即首先對鋼進(jìn)行滲氫。對鋼進(jìn)行滲氫可采用電化學(xué)的及物理的方法。陰極電解滲氫是電化學(xué)方法滲氫；高溫、高壓及高溫高壓滲氫是物理方法滲氫。可以采用溶解法，也可以采用滲透法等。使用測定方法的不同，得到的氫行為數(shù)據(jù)也不同，反映的氫行為本質(zhì)也有區(qū)別。

由于氫行為的研究受到普遍重視，因此取得了不少成果，試驗(yàn)方法也額多。但鋼中的氫行為具有復(fù)雜性、微觀性，因而人們的認(rèn)識還很不夠。這里僅介紹幾種較成熟的試驗(yàn)方法。

（一）氫的溶解法

陰極電解滲氫法

這是一種簡單的、應(yīng)用比較廣泛的方法。它的裝置極其簡單，就是一個電解槽或杯。內(nèi)盛5%的稀H2S04溶液，加入60mglL的硫睬[(NH2)：CS]。鉑電極接陽極，試樣接陰極以u．1A／Cffl2的電流密度進(jìn)行電解滲氫。試樣表面用400#砂紙打光，長時(shí)間滲氫每小時(shí)去一次氧化膜。試樣形狀可以是圓棒，也可以是板狀。用板狀試樣的單面或雙面滲氫是常用的方法，計(jì)算也鞍簡單。下面主要介紹用雙面滲氫法來測定計(jì)算氫的擴(kuò)效系數(shù)和擴(kuò)散激活能的方法。

氫原子在鋼中的擴(kuò)散，服從菲克第二定律滲氫過程中氫的分布隨時(shí)間變化的示意圖。在滲氫一開始(t>0)，兩個滲氫表面即達(dá)到飽和，試樣內(nèi)氫分布符合正弦分布。滲氫時(shí)間無限長時(shí)，試樣整個斷面上各點(diǎn)的氫濃度都將達(dá)到飽和濃度事實(shí)上，板厚1mm的珠光體鋼，連續(xù)滲氫2h就達(dá)到了飽和濃度。因此，此法可垌采測定氫的溶解度。

試樣初始?xì)錆舛瓤烧J(rèn)為將上式在整個板厚上積分，除以板厚d，得平均氫，上述方法測得的氫的溶解度、擴(kuò)散系數(shù)及擴(kuò)散激活能等，會受到測氫條件的影響。例如在室溫測氫，測得的為擴(kuò)散氫；在高溫熔化時(shí)測氫，測得的為全部氫（如用SQM—l氣相色譜儀測氫）。前者排除了氫“陷阱”的影響，后者則受氫“陷阱”的影響。

2．高溫滲氫法

它是將試樣在高溫氫環(huán)境下滲氫，根據(jù)式(2-3)，這時(shí)氫的擴(kuò)散系數(shù)提高。而根據(jù)式<2-1)，還使氫的溶解度增加。因此，高溫滲氫是一種快速滲氫的方法。

3．高壓滲氫法

它是厚壁不銹鋼管在室溫高壓氫環(huán)境中滲氫的方法。根據(jù)式(2-1)，可提高氫的溶解度。它也是一種快速的滲氫方法。

高溫滲氫法和高壓滲氫法與陰極電解滲氫法一樣，只是滲氫方法的不同，但可以用相同的方法來研究氫的行為及氫脆。

4．高溫高壓滲氫法

這是一種快速滲氫的方法，在高壓釜中進(jìn)行。

上述這些方法都可用來測定氫在金屬中的溶解度，并利用氫溶解曲線計(jì)算出擴(kuò)散系數(shù)（圖2。5及式2-15）及擴(kuò)散激活能（式2-16），進(jìn)而研究其它氫行為。

氫滲透法它是采用單面滲氫技術(shù)，即氫從一面滲入，從另一面逸出，在氫逸出側(cè)記錄氫的逸出曲線。在氫逸出側(cè)，氫開始逸出時(shí)闖比氫開始從滲入側(cè)滲入的時(shí)間滯后，這個滯后時(shí)間t a隨板厚的增加和“陷阱”的增加而增大。前已指出，氫“陷阱“就其捕獲氫的性質(zhì)可分兩類：可逆“陷阱”和不可逆“陷阱”�？赡妗跋葳濉彼�捕獲的氫在隨后的適宜條件下可以重新被釋放出來，并參與其它氫行為過程（包括氫脆過程等），而不可逸“陷阱”捕獲的氫被“陷阱”牢牢抓住，不參與不銹鋼厚壁管其后的氫行為過程（包括氫脆過程）。

（三）氫的放射性同位素照相法

當(dāng)前，該技術(shù)大都采用氚自射線照相。它是將厚壁不銹鋼管樣晶在超重水（氚氧化合物）溶液中電解充氚f如同陰極電解滲氫），氚就在金屬表面吸附，溶入金屬，擴(kuò)散到“陷阱”位置，被“陷阱”捕獲。通過氚放射線感光照相，得到氚在“陷阱”部應(yīng)的分布圖象。此法比較直觀，是一種定性研究氫“陷阱”行為的有效手段，目前尚無法定量描述。此外，由于此法的特殊性，還不能廣泛應(yīng)用。

（四）熱放氫法

熱放氫法是由我國著名金屬學(xué)專家李薰等在40年代開創(chuàng)的。到1972年南朝鮮學(xué)者Jai- Y-Oung Lee等人用載氣熱放氫術(shù)對鐵和鎳中的氫“陷阱”行為進(jìn)行了大量的研究工作。這一方法是將滲氫試樣以一定的速度加熱升溫，“陷阱”中的氫獲得外來的能量，克服“陷阱”的能壘而逐漸釋放出來。溫度提高，釋放氫的速度提高。由于每種“陷阱”捕獲氫的能力是一定的，所以在一定受熱條件下，放氫速度和溫度關(guān)系曲線上就有一峰值出現(xiàn)，并由峰值的高低可以定性地估計(jì)“陷阱”捕獲氫的能力。由于“陷阱”的放氫過程受擴(kuò)散過程所控制，因此改變試樣厚度和加熱速度均引起放氫峰值溫度的變化。試樣越厚，氫釋放出來的時(shí)間越長，放氫峰值溫度趨向高溫；加熱速度增加，試樣受熱時(shí)間減少，放氫峰值溫度也趨向于高溫。熱放氫術(shù)還可用來測定“陷阱”參數(shù)，通過加熱速度與放氫峰值溫度的關(guān)系，即利用它們的斜率，可得出氫“陷阱”激活能Ea(i/ro)= R(2-18)式中  r——加熱逮度；T�！�—放氫峰值溫度；R-氣體常數(shù)。通過改變滲氫溫度就可得到捕獲能（即“陷阱”與氫之間的相互作用能）E。，并由品格擴(kuò)散激活能E。而得到“陷阱”附近的能量狀態(tài)情況。

由于熱放氫技術(shù)可直觀地把不同“陷阱”按放氫峰溫度高低而區(qū)分開，還可獲得一系列1陷阱”參數(shù)，因而被認(rèn)為是研究氫“陷阱”的有效手段之一，得到廣泛的應(yīng)用。

二、不銹鋼厚壁管的氫脆試驗(yàn)方法

（一）簡單拉伸

這是一種長期以來一直沿用的方法，即用含氫試樣及不含氫試樣，在緩慢的形變速率下拉伸至斷裂。對光滑試樣，用其斷面收縮率的變化率I來表征鋼材的脆化程度，把I叫做氫脆敏感性指數(shù)。I值越大，氫脆敏感性越大。其數(shù)學(xué)表達(dá)式如下

顯然對于每種厚壁不銹鋼管，都可能存在一個最嚴(yán)重脆他的形變速度，這個形變速度可能與氫在其中的擴(kuò)散系數(shù)有關(guān)。試驗(yàn)時(shí)，形變速度的選取應(yīng)是這個最脆化的情況，但作到這一點(diǎn)是困難的，一般應(yīng)選在25～0.8mmlmin,因?yàn)榧冭F和低碳厚壁不銹鋼管的最嚴(yán)重脆化的形變速度就在這個范圍。

對缺口試樣，可以用其瞬時(shí)斷裂強(qiáng)度的變化率J來表示鋼材脆化程度（當(dāng)然也必須在控制的形變速度下進(jìn)行）：

對于缺口試樣，還可以用延時(shí)斷裂試驗(yàn)，即給滲氫試樣一個恒定載荷進(jìn)行拉伸。則可存

在兩個I臨界載荷或應(yīng)力。一個是瞬時(shí)斷裂應(yīng)力，Hq上臨界應(yīng)力（在此應(yīng)力下斷裂為瞬時(shí)斷裂，小予此應(yīng)力時(shí)為延時(shí)斷裂）；另一個是下臨界應(yīng)力，大于這個應(yīng)力時(shí)，試樣延遲一定時(shí)間后才斷裂，小于此應(yīng)力時(shí)就不斷裂。通常人們把下臨界應(yīng)力作為評定氫脆的標(biāo)準(zhǔn)，叫不產(chǎn)生斷裂的臨界應(yīng)力，一般叫臨界應(yīng)力。這樣，式(2-20)就可以用下式表示。

（二）三點(diǎn)彎曲試驗(yàn)

對帶缺口的矩形斷面試樣進(jìn)行三點(diǎn)彎曲的延遲斷裂試驗(yàn)，也是常用的氫脆試驗(yàn)方法。與

簡單拉伸相類似，它也可求得上臨界應(yīng)力用下臨界應(yīng)力，作為評定氫脆的與標(biāo)準(zhǔn)。當(dāng)然，也可用如式(2-20)及式（2-21）類似的表達(dá)式表示。

（三）斷裂力學(xué)試驗(yàn)法

采取常用的斷裂力學(xué)試驗(yàn)法，如測定裂紋尖端張開位移的COD測定法。對滲氫試樣，它

同樣存在上臨界張開位移及下臨界張開位移。它們都可作為評定氫脆的標(biāo)準(zhǔn)。同樣，也可用

如式(2-20)及式(2-21)相類似的表達(dá)式，只不過是以O代替c而已。

（四）圓盤試樣試驗(yàn)法

該試驗(yàn)類似水壓膨脹試驗(yàn)，是將圓盤加以密封，通以高壓氦氣及氫氣使之破壞，二種氣

氛下的破壞壓力分別為pfi。及pH2。厚壁不銹鋼管在通入氫氣時(shí)，由于氫的存在，其破壞時(shí)壓力下降，之大小來衡量材料的氫脆性。這個比值大于2時(shí)，認(rèn)為材料有明顯的氫脆傾向。

在上述這些試驗(yàn)方法中，以三點(diǎn)彎曲試驗(yàn)的應(yīng)用較為普遍，這種試驗(yàn)同樣可作斷裂力學(xué)試驗(yàn)，而圓盤試樣試驗(yàn)應(yīng)用較少，我國還未采用此法。

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