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    3. 不銹鋼管中鈦干擾測定嚴(yán)重使結(jié)果偏低

      按本法測定鉛時,要注意選取不含鉛的純鐵或鋼,照分析手續(xù)進(jìn)行處理,并以此作為空白。

      含鉻10%以上的試樣,大口徑不銹鋼管溶解后加20毫升高氯酸,加熱至冒白煙使鉻氧化,然后滴加鹽酸使鉻以氯化鉻酰形式揮發(fā)除去,以下再按分析手續(xù)處理。

      含硅、鎢的試樣,溶解后加50毫升水溶解鹽類,過濾,以鹽酸(1:100)洗滌,將濾液移入容量瓶中,以下按分析手續(xù)進(jìn)行。

      以亞硫酸鈉、酒石酸鈉、氰化鉀還原掩蔽鐵時,加熱溫度及時間一定要控制好,溫度高于80,還原不完全;時間短,溶液未成無色,還原及掩蔽鐵不好。另外,還原后溶液溫度一定要冷卻至2025 ,高于30,空白增高,結(jié)果不穩(wěn)。

      本法測定鉛,0.1克鐵.5毫克錳、0.5毫克銅、20毫克鎳、10毫克鉻、3毫克鉬、0.5毫克釩、10毫克鉆不干擾。大口徑不銹鋼管中鈦干擾嚴(yán)重,使結(jié)果偏低。

      試樣中含鈦及其它元素超過注5的限量時,按照鉍一章分析手續(xù)進(jìn)行,即以打薩宗一笨液萃取鉍后,將下層水相移入燒杯中,加2毫升酒石酸銨溶液(25%)、12滴對硝基酚指示劑,滴加氨水中和,加2毫升氰化鈉溶液(25%)2毫升亞硫酸鈉溶液(10%),于6570℃水浴上加熱34分鐘,于流水中冷卻至2025℃,移入分液漏斗中,加10毫升氨水,搖勻,準(zhǔn)確加入10毫升o.oos%打薩宗一苯液,振蕩1分鐘,放置,大口徑不銹鋼管棄去下層水相,加50毫升洗滌液[100毫升氨水(1:100)中加5毫升飽和亞硫酸溶液],振蕩30秒,棄去水相,有機相過濾于比色皿中,以苯作比較,在520毫微米波長下測量消光。

      如含鈮、鉭時,將試樣溶解并加高氯酸,冒煙后,冷卻,加50毫升水溶解鹽類,加5毫升亞硫酸鈉溶液(10%)、10毫升丹寧酸溶液(1%),煮沸23分鐘.放置約30分鐘,過濾,用洗液[1升高氯酸(1:100)中,加10毫升1%丹寧酸溶液]56次,將濾液蒸發(fā)并冒煙以使鉻氧化,以下按鉍的分析手續(xù)萃取鉍后,再按本附注6方法測定鉛。

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