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合金鋼中含鈮量0.1毫克、鉭0.005毫克時(shí)，則對(duì)不銹鋼厚壁管硼的測(cè)定有影響，若含鈮鉭量高于此值而分別小于1毫克和0.1毫克時(shí)，可按下法進(jìn)行測(cè)定：

按分析手續(xù)用二氯乙烷萃取分層后，傾出水層，于有機(jī)相中加5毫升水，劇烈振蕩1分鐘，靜置分層后，傾出水相，不銹鋼厚壁管用快速濾紙過(guò)濾有機(jī)相干比色皿中，在波長(zhǎng)665毫微米下測(cè)量消光。

按上述手續(xù)帶試劑的空白及繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。

硫磷酸冒煙，有的試樣可近于全硼。

加磷酸可使空白數(shù)值降低。

空白波動(dòng)較大，每次分析時(shí)，以帶兩份空白取其平均值為好。

溫度對(duì)硼的萃取影響較大，溫度變化需重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。

試樣含鎢量很高時(shí)，需增加磷酸量，減少硫酸量，并冒磷酸煙，否則鎢會(huì)析出。同時(shí)在加入硫酸亞鐵銨溶液之前，加1～2滴高錳酸鉀溶液，否則加入次甲基藍(lán)溶液后，不銹鋼厚壁管即發(fā)生顯著退色現(xiàn)象影響測(cè)定。

二氯乙烷溶劑如含雜質(zhì)而呈微黃色時(shí)，將影響萃取硼，需預(yù)先用少量氫氧化鈉溶液洗滌，直至氫氧化鈉溶液無(wú)色，爾后用稀硫酸洗去過(guò)量氫氧化鈉，再以水洗凈即可。

鹽酸、硝酸、高氯酸對(duì)測(cè)定有影響，因而必需趕盡，尤其是硝酸對(duì)分析結(jié)果影響很大。

二價(jià)鐵對(duì)測(cè)定有影響，一定要使鐵氧化完全。

水相與有機(jī)相之比應(yīng)嚴(yán)格加以控制。

試樣組成溶液后，不銹鋼厚壁管以下的操作應(yīng)連續(xù)進(jìn)行，不宜間隔時(shí)間太長(zhǎng)，否則結(jié)果很不穩(wěn)定。

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