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本法在分析過程中需同時帶試劑的空白，但如果預(yù)先已知所用大口徑不銹鋼管玻璃器皿為無硼玻璃的，則可不帶空白。如試樣經(jīng)酸溶后，有多量不溶殘渣存在，則需用碳酸鈉熔融進行回渣處理，然后合餅于主液中，按上述分析手續(xù)操作以測定硼。也可用硼標準溶液計算結(jié)果。

標準樣品的分析，最好采用離子交換樹脂分離干擾元素，爾后進行滴定。分析手續(xù)如下：將試樣溶于鹽酸和過氧化氫后，大口徑不銹鋼管加熱蒸發(fā)至溶液約為10毫升，冷卻，加水稀釋至75毫升，倒入交換柱內(nèi)進行交換，交換速度為2.4毫升／分，用250毫升水淋洗交換柱，淋洗液收集在500毫升燒杯中，加三滴酚酞溶液，用5%氫氧化鈉中和至酚酞變紅，滴加1:1鹽酸至無色，并過量2～3滴，大口徑不銹鋼管加熱煮沸15分鐘，冷卻，加5%碘化鉀溶液5毫升和2%碘酸鉀溶液5毫升，攪拌，用0.1Ⅳ硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入0.5%淀粉溶液2毫升，繼續(xù)滴定到無色，再用0-1 f、7氫氧化鈉標準溶液滴定至溶液呈粉紅色，加入2 --3克甘露醇，繼續(xù)滴定至粉紅色，再加入甘露醇后溶液不再褪色即為終點。

離子交換柱用玻璃制成滴定管狀，直徑為2厘米，管底裝2厘米高的玻璃毛管中裝樹脂的高度為30厘米，上面覆蓋玻璃毛。大口徑不銹鋼管離子交換樹脂可采用國產(chǎn)732#強酸性陽離子交換樹脂16- 20目、鈉型。樹脂先在堿中泡一夜，以水洗至中性，再用濃鹽酸泡一夜，以水洗至中性即可使用，用時再用1：6.5鹽酸淋洗柱即可進行交換。本法適用于硼含量在0.5%以上。

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