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    3. 鐵、鉬生成厚壁鋼管有色化合物可加氯化亞錫還原消除

      在濃硫酸中鎢與對苯二酚形成紅色可溶性的絡(luò)合物。不銹鋼厚壁管此法的優(yōu)點(diǎn)是不需將鋼中伴隨元素分離,并可測定120%的鎢,分析速度快,特別適用于爐前分析。

      少量水的存在使顏色深度減低,但對苯二酚濃度大時,水可少量存在,例如100毫升濃硫酸溶液中有對苯二酚2克時,加水2毫升顏色深度變淺;不銹鋼厚壁管含對苯二酚4克時,加水6毫升顏色深度減低很少;含對苯二酚10克時,加水10毫升對顏色基本無影響,符合比耳定律。

      氯化物、硝酸鹽不應(yīng)存在,鈦、鈮干擾測定。鐵、鉬生成有色化合物,可加氯化亞錫還原消除,為了阻止鎢被還原可加入磷酸,少量磷酸不干擾測定,但大量磷酸能使顏色深度減低。鋁、錳、鉭、銅鹽沒有干擾。不銹鋼厚壁管釩、鉻、鎳與試劑沒有顏色反應(yīng),但本身均有顏色,對測定有一些干擾,如用分析溶液本身作為空白比較,則可被抵消。

      對苯二酚與鎢的絡(luò)合物最大吸收為465毫微米,但為了消除微量有機(jī)物及硝酸鹽等引起的誤差,建議應(yīng)用500毫微米波長。

          

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