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稱取適量的試樣于250毫升錐形瓶中加入40毫升硫磷混酸，大口徑不銹鋼管加熱溶解至反應(yīng)停止，加入6毫升磷酸，滴加濃硝酸氧化并蒸發(fā)至冒硫酸煙，稍冷，加水溶解鹽類后，移入100毫升容量瓶內(nèi)，以水稀釋至刻度。取5毫升（含鎢量不超過0.8毫克）二份于50毫升容量瓶內(nèi)。

空白液：加入氯化亞錫溶液至刻度，搖勻，放置5分鐘。

顯色液：加入35毫升氯化亞錫，3毫升硫氰酸銨，1毫升三氯化鈦，大口徑不銹鋼管每加一種試劑均需搖勻，然后以氯化亞錫溶液稀釋至刻度，5分鐘后以空白作比較在420毫微米波長下測量消光。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：用同類型的標(biāo)鋼繪制，或用純鐵或普碳鋼（不含鎢釩）作底液，加入1～7毫克鎢標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后按分析手續(xù)進(jìn)行溶解試樣、分取溶液和顯色操作。

附注

含鐵量多少，嚴(yán)格地講，大口徑不銹鋼管影響硫氰酸鎢絡(luò)合物的色澤強(qiáng)度和顯色速度，因此試樣與標(biāo)準(zhǔn)曲線盡可能保持含鐵量大致相同。含銅量較高時(shí)（大于2%），可能有沉淀析出，比色前須過濾之。

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