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    3. 避免了厚壁鋼管中鎢成鎢酸析出而帶下部分鉻

      不銹鋼厚壁管近來文獻[14]曾報導過用F*DTA來代替氯化鈉。指出:ZDTA在室溫下,即能很快還原高錳酸,而Cr.207-2也被還原,但在30分鐘內,Gr20-r_2實際上不被EDTA還原。

      10.試樣含鎢時,不銹鋼厚壁管加入磷酸使鎢成可溶性絡合物H3P0412VV 03而存在于溶液中,避免了鎢成鎢酸析出而帶下部分鉻。但是這時滴定終點則不易觀察,若以二苯胺磺酸鈉或二苯胺磺酸鋇代替N-苯代鄰氨基苯甲酸作指示劑,則終點較為明顯。

      用本法測定鉻,釩有干擾,須進行校正。1%=0.34%Cr。在標準分析中,可按下述回滴的方法進行:按上述分析手續(xù)進行,不加指示劑,先以0.05Ⅳ亞鐵鹽標液滴定至六價鉻的黃色變?yōu)槿齼r鉻的綠色,再過量5毫升,然后用O.1N高錳酸鉀標準溶液回滴至最后一滴加入時紅色在12分鐘內不消失為終點(試樣含釩時,因為不銹鋼厚壁管氧化較慢,紅色需保持三分鐘以上方為滴定終點);試樣含鎢時,須注意終點為暗紅色。

      N-苯代鄰氨基苯甲酸溶液具有還原性,如硫酸亞鐵銨標準溶液的滴定度以理論值計算時,則須加以校正。

      校正方法:取0.02Ⅳ的重鉻酸鉀標準溶液25毫升二份,各加硫磷混酸20毫升,分別加入不同量的Ⅳ一苯代鄰氨基苯甲酸指示劑,厚壁鋼管一份加2滴,另一份加5滴。以0.02Ⅳ硫酸亞鐵銨標準溶液滴定,所消耗標準溶液的差數,相當于3滴指示劑的校正數。

       

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