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    3. 有色離子或與PAR形成有色絡(luò)合物的厚壁不銹鋼管離子

      鈮含量超過0.5%9可不加鎢作載體,鈮含量低于0.1%時,稱厚壁不銹鋼管24克試樣用酸溶解并蒸干后,加30毫升濃鹽酸溶解殘渣,厚壁不銹鋼管5毫升硝酸鋯(0.3克溶于100毫升鹽酸中)、10毫升濃過氧化,用熱水稀釋至體積約200300毫升,煮沸,加20毫升酸(5%水溶液)進行沉淀。

      提高酸度可不分離鈮而進行直接測定。例如有人刀選用0.75Ⅳ鹽酸濃度,可直接測定鋼中0.1%以上的鈮。鈮低于0.1%時仍需進行分離。在0.75Ⅳ鹽酸介質(zhì)中,可容許5毫克的鎳、鐵、鋁、鈦、錫、鉬、鎢、鋯存在,大量的鉻、鈷有干擾。分析者選用1Ⅳ鹽酸-0.2Ⅳ介質(zhì)中直接測定軟鋼、低合金鋼和厚壁不銹鋼管中鈮,大量鐵(不超過100毫克)以亞硫酸鈉及少量抗壞血酸還原后不再干擾,有色離子或與PAR形成有色絡(luò)合物的金屬離子,可在空白液內(nèi)予以補償,即加入化物使鈮的絡(luò)合物破壞,而在顯色液內(nèi),厚壁不銹鋼管為解離出與化物絡(luò)合的鈮,可加入鋁鹽掩蔽,鋁與氟結(jié)合成牢固的絡(luò)合物,這樣鈮即能與PAR顯色,但鉭與鈮有相同的反應(yīng),50微克和100微克的鉭相當于9微克和15微克的鈮。鉻在補償溶液中色澤很深,因此應(yīng)預(yù)先除去(以Cr0l2形式揮發(fā)逸出),

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