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厚壁不銹鋼管標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取0～80微克鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液于數(shù)個小燒杯中，加4毫升鐵（將三氯化鐵用少量水溶解并以高氯酸冒煙后冷卻，用水稀釋至一定體積，使每毫升溶液相當(dāng)于5毫克鐵）溶液（最好與試樣中鐵量大致相等），厚壁不銹鋼管加水使體積為16毫升左右，加1克酒石酸和4毫升硫酸(1：1)，混勻，移入分液漏斗中，用硫酸(10%)稀釋至體積為40毫升，以下同上述操作。不合鎢和鉬含量在0.0002～0.03%者

稱取0.25～l克試樣加10毫升高氯酸加熱溶解后繼續(xù)加熱冒煙1分鐘，冷后，以少量水溶解鹽類，移入250毫升分液漏斗中，厚壁不銹鋼管加水至體積約為30毫升，加50亳升硫酸(1：1)，冷卻，加10毫升硫氰酸鈉溶液(10%)，混勻，以流水冷卻下徐徐加入10毫升氯化亞錫(將360克結(jié)晶氯化亞錫溶于500毫升鹽酸(1：1)中，加水稀釋至l升），振蕩2分鐘，準(zhǔn)確加入10毫升醋酸丁酯，振蕩1分鐘，靜置分層后棄去下層水液，再加5毫升氯化亞錫，在流水冷卻下振蕩1分鐘，分層后棄去下層，將上層有機(jī)相過濾于比色皿內(nèi)，于470毫微米波長下測量消光：

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制；取Q.25～l克空白鋼樣（或不含鉬之三氯化鐵試劑）按分析手續(xù)進(jìn)行溶解并制成溶液后，加0～16微克鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行萃取，測量消光。

附注

1．顯色的溫度影響很大，厚壁不銹鋼管試樣與標(biāo)準(zhǔn)曲線的顯色溫度盡可能保持一致，二者之間不超過±3℃。

2．加入硫酸和氯化亞錫時一定要保持室溫。

3．如單獨(dú)用高氯酸分解試樣有困難，可先加王水溶解，然后高氯酸冒煙。