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試樣以強(qiáng)酸分解后，在較高溫度下使硅酸脫水，過(guò)濾，洗滌并灼燒沉淀，為了得到純的硅酸重量，沉淀須用氫氟酸處理，其主要反應(yīng)為：

FeSl+6 HCl_FeCI2+S1Cl4+3 H20

S1Gl4+(凡+2)H20=S102. n.FI20+4 HGI

S102.nH201竺-O-CS102+7zH20

S102+H2S04+4 HF=S1F4個(gè)+3 H20+S03

重量法定硅的關(guān)鍵，在于大直徑不銹鋼管脫水是否完全。一般脫水在硫酸、鹽酸或高氯酸中進(jìn)行，也有用動(dòng)物膠使硅酸凝結(jié)的方法使硅酸脫水的。

硅酸在鹽酸中脫水時(shí)，一起生成沉淀的有鈮、鉭、鎢、銀、鈦、鋯、鉿等，但后三個(gè)元素在酸度大時(shí)不會(huì)沉淀，酸度小時(shí)被水解為氫氧化楊，有磷酸根存在時(shí)，與它生成磷酸鹽沉淀。

硅酸在硫酸中脫水時(shí)，鉛、鎢、鈮、鉭、鋇等與硅酸同時(shí)沉淀；鈣、鍶部分沉淀。鈦、鋯、鉿、釷能與磷酸生成沉淀，鉻、鐵、鎳、鋁在高溫度或長(zhǎng)時(shí)間焙烘時(shí)易生成不易溶于稀酸的無(wú)水硫酸鹽。鍺、錫、銻在稀酸溶液中易水解沉淀。硅酸在高氯酸中脫水時(shí)，錫、銻、鈮、鉭、鎢等與硅酸同時(shí)被沉淀。

在生產(chǎn)中，使用高氯酸最為方便，一次脫水即可。在分析高含量硅（2%以上）時(shí)，無(wú)論用鹽酸、硫酸或高氯酸進(jìn)行一次脫水，大直徑不銹鋼管結(jié)果稍偏低，因此，在特別精確分析時(shí)應(yīng)為二次脫水。

氟和硼有干擾，氟的影響一般加入硼砂使成BF3除去，而硼可用甲醇使之生成B (OCH3)蒸發(fā)逸出，或者用熱水充分洗滌除去。

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